综合
首页 > 学术社区 > 论文 > 正文

杭白芍产地加工炮制一体化技术研究


分享到:
评论(0)|2017-08-26|发布:dorla |收藏

  [摘要] 目的:研究将杭白芍产地初加工与炮制结合的一体化加工技术?方法:通过采用不同的一体化加工工艺,并与传统的加工炮制工艺进行对比,测定各样品中折干率?水浸提物和芍药苷含量?结果:以“去皮100 ℃烘20 min半干切片"和“不去皮水蒸半干切片"2种加工方法的芍药苷含量最高;水热浸提物含量也以“去皮100 ℃烘20 min半干切片"工艺最高,而以传统加工炮制和硫磺熏蒸2种工艺最低?结论:杭白芍产地加工炮制一体化工艺较传统的加工炮制工艺具有减少有效成分流失的优越性?

  [关键词] 白芍;产地加工;炮制;一体化
  [收稿日期] 2014-01-28
  [基金项目] 浙江省经信委中药现代化专项项目(2012)
  [通信作者] 徐建中,Tel:(0571)85229563,E-mail:xxjz691@sohu.com
  白芍为毛茛科植物芍药Paeonia tactiflora Pal1.的干燥根,是“浙八味"中的重要一味,是浙江的重要道地药材?目前白芍的产地初加工方法主要采用水煮至透心后晒干,但由于煮后不易晒干?且容易发霉,因此药农普遍采用硫磺熏蒸,尤其在安徽亳州等白芍主产区,约50%的白芍均采用硫磺熏蒸方法,而且至少要熏蒸2~3次,这样处理后白芍不易霉变,晒干后易于储存?目前市售的白芍饮片芍药苷含量普遍低于药典标准,这种情况与硫磺熏蒸有关?硫磺熏蒸后使芍药苷与二氧化硫结合成芍药苷亚硫酸酯,从而使芍药苷含量大幅降低,是导致市售白芍饮片普遍达不到药典规定标准的主要原因[1]?另外一个重要原因是,目前白芍饮片的炮制时要先将白芍药材用水湿润[2],由于芍药苷等有效成分易溶于水,在长时间的湿润过程中容易导致此类有效成分的流失?本文主要研究将杭白芍产地初加工与炮制(生白芍)结合在一起的加工炮制一体化技术,并与传统加工炮制的生白芍饮片质量进行对比?
  1 材料
  Agilent 1200系列高效液相色谱仪及Agilent化学工作站?芍药苷对照品购自中国食品药品检定研究院,批号110736-201337?甲醇?乙腈为色谱纯,乙醇?磷酸为分析纯,超声波清洗仪为昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-100DB型数控超声清洗器(功率100 W,频率40 kHz),水为重蒸馏去离子水?杭白芍样品来自浙江磐安,经浙江省中药研究所俞旭平教授级高级工程师鉴定为芍药P. tactifolra的干燥根?
  2 方法与结果
  2.1 加工炮制方法
  取同一批大小均匀的鲜白芍分别设传统加工炮制?去皮后硫磺熏蒸?水煮去皮?去皮水蒸?去皮100 ℃烘20 min?去皮微波加热?去皮水煮?不去皮60 ℃烘?不去皮水蒸?不去皮水煮等10种加工方法,其中,微波加热时间100 s,水蒸时间10.0 min,水煮时间5.0 min?以上每种加工方法鲜白芍均为2.0 kg,每种方法设3次重复?经上述加工后均在60 ℃恒温下烘至半干(含水量约30%)再切片,切片也在60 ℃下烘至干燥,切片厚度均为3.0 mm?
  传统加工炮制:按照2010年版《中国药典》(一部)白芍项下的内容先去皮后煮至透心后晒干,切片前先用水润透再切片烘干?
  水浸提物含量测定:参考2010年版《中国药典》(一部)的方法,测定样品中水热浸提物含量?
  折干率测定:测定白芍加工样品烘干后质量占加工前鲜白芍质量的百分比?
  2.2 芍药苷的含量测定[3]
  2.2.1 色谱条件 Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,0~10 min,10%~15% A;10~25 min,15%~25%A;25~52 min,25%~90%A;52~55 min,90%~10%A;55~60 min,10%A?流速1.0 mL・min-1;检测波长230 nm,柱温25 ℃;进样量10 μL?理论塔板数按芍药苷计算不低于3 000?
  2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品适量,置量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含0.065 6 mg芍药苷的溶液,用0.45 μm 微孔滤膜过滤,即得?
  2.2.3 供试品溶液的制备 取样品粉末约0.1 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加稀乙醇35 mL,超声30 min,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,用0.45 μm 微孔滤膜过滤,即得?
  2.2.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液4,8,12,16,20 μL,分别注入液相色谱仪?以峰面积为纵坐标,以对照品进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为Y=11 672.16X+77.87,r=0.996 1?结果表明芍药苷在0.262 4~1.312 0 μg 呈良好的线性关系?
  2.2.5 精密度试验 精密吸取同一芍药苷对照品溶液,重复进样6次,每次10 μL,结果平均峰面积为871.4,RSD 0.47%?
  2.2.6 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,依上述色谱条件,分别于0,2,4,6,8 h 进样10 μL,结果芍药苷平均峰面积为737.0,RSD 0.22%,表明供试品溶液在8 h 内稳定?
  2.2.7 重复性试验 分别取同一批号的白芍粉末样品6份,每份约0.1 g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备,并按上述色谱条件进样,结果白芍药材中芍药苷平均质量分数为2.54%,RSD 0.72%?
  2.2.8 加样回收率试验 取6份已知含量的供试品约50 mg,精密称定,分别添加芍药苷对照品1.312 mg,按供试品溶液制备方法制备,依上述色谱条件进样,结果平均回收率100.2%,RSD 2.2%?   2.2.9 样品测定 按“供试品溶液的制备"项下方法制备样品,在所选色谱条件下测定不同方法样品中芍药苷的含量,结果见表1?
  2.3 指纹图谱
  色谱条件?对照品溶液和供试品溶液的制备同2.2.1,2.2.2,2.2.3项下方法?
  2.3.1 方法学考察 精密度试验:精密吸取同一样品溶液,重复进样5次,每次10 μL,以芍药苷为参照峰,计算指纹图谱中各主要峰的相对保留时间及相对峰面积,结果各色谱峰的相对保留时间的RSD在0.006 3%~0.075%,相对峰面积的RSD在0.007 5%~1.0%,表明仪器精密度良好?
  稳定性试验:取同一样品溶液,室温下放置,分别在0,12,24,48 h进样10 μL测定,结果各主要共有峰的相对保留时间的RSD在0~0.12%,相对峰面积的RSD在0.48%~1.3%,样品溶液在室温下48 h内比较稳定?
  重复性试验:取同一批号的样品溶液6份,依上述条件分别进样,记录指纹图谱,结果各主要共有峰的相对保留时间的RSD在0.039%~0.96%,相对峰面积的RSD在0.083%~4.7%,表明本方法重复性良好?
  共有指纹峰的标定:在7批样品测定基础上,将杭白芍的指纹图谱峰锁定在2~50 min共有指纹区进行统计,从7批样品图谱的共有指纹区标定了10个共有峰,所选择的共有峰面积之和占总峰面积的90%以上,可以较为全面的反映样品的内在质量,见图1,2?
  2.3.2 指纹图谱结果与分析 采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"进行数据分析方法,设定S1为参照图谱,将其他样品的色谱峰与参照图谱进行自动匹配,计算S1~S10样品与对照图谱的相似度,除S2硫磺熏蒸样品外,其余各加工方法所得的白芍饮片之间相似度较高,都在0.960以上,见表2?
  本研究采用主要共有峰面积与称样量(g)的比值,见表3,相对于传统加工品的变化率来反应以上差别,结果见表4?
  从表3和表4中可以看出,在各种加工方法中(硫磺熏蒸除外),与传统加工方式比较,除2,7,9号3个共有峰的峰面积与称样量比值以传统加工方式较高外,其余的共有峰的峰面积与称样量比值一般都较传统的高?从峰面积与称样量(g)的比值相对于传统加工炮制品的变化率来看,各加工方法与传统加工炮制比较其均变化率均为正值?从各峰的变化率来看,除2,7,9号3个峰的峰面积与称样量(g)的比值相对于传统加工炮制品的变化率大多呈现负变化率外,其余峰的峰面积与称样量(g)的比值相对于传统加工炮制品的变化率大多呈现正变化率,其中,以“去皮100 ℃烘20 min半干切片"和“不去皮水蒸半干切片"2种加工方法的变化率最多,分别为94.7%,96.1%?说明与传统的加工炮制方法相比,上述2种一体化加工炮制方法能够最大程度保留白芍中有效成分,减少成分流失,而传统加工由于是将初加工和饮片炮制分开进行,饮片炮制前需用水润透才能切片,而芍药苷等成分溶于水,直接导致了部分有效成分的流失,尤其是作为主要成分的芍药苷,流失较多?
  3 讨论
  在不去皮加工方式中,不同加工方式的折干率与传统加工炮制相比均有所提高,其中,以“不去皮水煮半干切片"得率最低(49.02%),以“不去皮水蒸半干切片"得率最高(50.90%),较传统提高8.53%?从水浸提物来看,不同加工炮制方式的水浸提物含量与传统加工炮制相比,均有不同程度的提高,提高幅度9.50%~12.6%?从芍药苷含量来看,不去皮加工其芍药苷含量均较传统加工炮制有不同程度的提高,其中,“不去皮水蒸半干切片"提高20.01%,“不去皮水煮半干切片"提高11.54%,“不去皮60 ℃烘半干切片"提高8.650%?水蒸工艺较水煮工艺含量高,可能与水煮后成分有所流失有关?
  在去皮加工方式中,其折干率与传统相比也均有所提高,以“去皮微波加热半干切片"提高最多(10.2%),其次是“去皮水蒸半干切片"(7.20%),其余加工方法折干率虽较传统接近,但差异不大?从水浸提物含量来看,与传统方法相比,其含量均有不同程度提高,其中,以“去皮100 ℃烘20 min半干切片"提高最多(31.65%),其次是“去皮微波加热半干切片",提高了28.94%?从芍药苷含量来看,与传统方法相比,不同加工方法的含量均有不同程度的提高,其中,也是以“去皮100 ℃烘20 min"提高最多(23.78%),其次是水煮?
  硫磺熏蒸加工的水浸提物含量均较其他方法低,而芍药苷含量则更低,仅为0.124 7%,远远达不到药典的规定?
  通过指纹图谱相似性比较,除硫磺熏蒸外,其余各一体化加工炮制方法所得的白芍饮片之间相似度较高,都在0.960以上?采用主要共有峰面积与称样量(g)的比值及相对于传统加工品的变化率来反应以上差别,说明“去皮100 ℃烘20 min半干切片"和“不去皮水蒸半干切片"2种一体化加工炮制方法较其他方法更优,整体上更能保持有效成分不致流失,尤其是代表主要药效成分的5号峰芍药苷含量较高,而传统的加工炮制方法由于水煮易导致有效成分芍药苷等的流失?这有待于从药效学上进行论证,以验证上述2种制备方法的优越性?
  目前市场白芍饮片质量参差不齐,因此将产地药材进行产地一体化加工炮制显得十分必要?同时一体化加工以后还会减少中间的储藏环节,避免了因为贮藏造成的中药材质量下降和损耗[4]?同时还减少了中间的加工环节,不需要重复建设仓库,将会省去原来必要的厂房?设备等方面的投入,减少人力资源和能源的消耗,为中药材生产企业降低中药材加工成本,减少能源消耗,增加企业效益[5-7]?
  [参考文献]
  [1] 蔡皓,张科卫,刘晓,等. 硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究[J]. 药物分析杂志,2013,33(1):128.   [2] 中国药典. 一部[S]. 2010:192.
  [3] 于定荣,顾雪竹,张村,等. 白芍中芍药苷提取工艺的对比研究[J]. 中国实验方剂学杂志,2013,19(15):49.
  [4] 杨毅,孙乙铭,徐建中,等.延胡索加工炮制一体化饮片与传统炮制饮片镇痛作用比较[J].中国现代应用药学,2013,30(10):1074.
  [5] 杨俊杰,张振凌.药用植物产区加工的目的和意义[J].时珍国医国药,2005,16(5):323.
  [6] 杨俊杰,张振凌.中药材产区加工与中药饮片炮制一体化的探讨[J].时珍国医国药,2005,16(9):817.
  [7] 康辉,张振凌.重视中药材产地加工研究与管理[J]. 中国民族民间医药杂志,2010(3):24.
  Study on method of Paeonia Radix Alba producing and
  concocting integration processing
  XU Jian-zhong, SUN Yi-ming, YU Xu-ping, WANG Zhi-an
  (Zhejiang Research Institute of Traditional Chinese Medicine, Hangzhou 310023, China)
  [Abstract] Objective: To study the origin pre-treating and processing integration techniques of Paeonia Radix Alba. Method: Different processing integration techniques were adopted and compared with traditional processing techniques to determine drying rate, aqueous extracts and peoniflori content. Result: Half-dry slices baked at 100 ℃ for 20 min and steamed at 100 ℃ for 10 min had the highest peoniflori contents. Half-dry slices baked at 100 ℃ for 20 min had the highest content of aqueous extracts. Products processed with conventional method and sulfur-fumigation had the lowest content of aqueous extracts. Conclusion: The origin processing integration techniques of Paeonia Radix Alba lose less active ingredients than conventional processing methods.
  [Key words] Paeonia Radix Alba; origin processing; processing; integration
  doi:10.4268/cjcmm20141329
  [责任编辑 马超一]

系统分类:档案学 >> 其它项

评论
请登录再发布评论,所有评论仅代表网友意见,本网站保持中立